通用氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點(diǎn),達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。通用氣相色譜儀的操作技巧我們很有必要了解一下:
1.點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀,開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧:
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先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。
②減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
2.氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?1:1:10。各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
?、俚?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí),要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
?、跉錃夂涂諝饬髁康恼{(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。后再將氫氣流量上調(diào)少許。