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液相色譜中對流動相的要求

更新時間:2022-10-24瀏覽:1682次
  液相色譜中對流動相的要求有以下幾點(diǎn):
 
  1) 溶劑必須“干凈",在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì),必要時,在進(jìn)樣口再加一塊濾板,以除去可能由泵帶來的顆粒
 
  2) 必須控制吸附色譜中溶劑的含水量,過量水會使吸附劑活性降低,溶質(zhì)保留值下降
 
  3) 如需在一定的PH值下操作,須定期測定溶劑PH值,大氣中的CO2溶解在流動相內(nèi)將引起PH的改變,特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時這種影響可能更大
 
  4) 軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化,使用新柱時應(yīng)先用25-30倍柱體積的合適流動相平衡;更換流動相時,如果兩種流動相互不相溶,需采用過度溶劑使前一種流動相逐步溶解去除(例如,2.2.4—*基戊烷換成甲醇時,必須用乙酸乙酯或其他溶劑過渡,直到標(biāo)準(zhǔn)物保留值達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài))
 
  5) 為延長不易裝填、價格昂貴的柱壽命,可在進(jìn)樣器和色譜柱之間安裝預(yù)柱(預(yù)柱應(yīng)有足夠的雜質(zhì)容量),對流動相和樣品中的顆粒和雜質(zhì)進(jìn)行zui后的過濾;在填充和連接預(yù)柱時,不應(yīng)有額外造成譜帶變寬、分離度下降的死體積;預(yù)柱與色譜柱的體積之比應(yīng)保持為1:15至1:25,以減小譜帶變寬
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