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氣相色譜分析常用的色譜定量方法

更新時間:2023-03-10瀏覽:1276次
  氣相色譜法是利用物質(zhì)的沸點、極性、吸附特性等差異來實現(xiàn)多組分物質(zhì)的分離,預(yù)處理的試驗氣體樣品(高溫除濕、過濾器中的顆粒物去除)作為載體氣體(惰性氣體)的推進(jìn)導(dǎo)入列中,各種成分傾向于在流相和固定相之間分配,或者形成吸附平衡,因為載體氣體流動持續(xù)的同時,樣品成分在列中反復(fù)吸附/分析過程不是將濃度大的成分分配給載體氣體,而是將濃度大的成分分配給固定相,然后流出熱量,流出熱量后由探測器檢測出,電信號和時間按照記錄形成色譜圖,成分根據(jù)探測器檢測到的時間(保留時間tR)表征不同的成分,根據(jù)與電信號的大小和成分濃度成正比的關(guān)系進(jìn)行量化。
 
  氣相色譜分析是一種以氮(N2)為載體氣體的色譜分析儀器,其原理主要是利用該化合物沸點、極性和吸附特性的差異來分離混合物。要分析的樣品在氣化室氣化時,作為惰性氣體(即載體氣體,也稱為流化相)包含在柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品的每個成分傾向于在流化相和固定相之間形成分配或吸附平衡。根據(jù)載體氣體的流動,樣品成分在運動過程中經(jīng)過多次分配或吸附、解吸,載體氣體中濃度較高的成分先從色譜柱中流出,固定相中濃度較高的成分分配后流出。
 
  成分從熱中流出時,進(jìn)入探測器進(jìn)行測量,常用的探測器包括電子捕捉檢測器(ECD)、氫火焰探測器(FID)、火焰光度探測器(FPD)和熱傳導(dǎo)檢測器(TCD)。色譜法將保存時間量化為定性和峰值區(qū)域。氣相色譜圖由5個主要系統(tǒng)組成:氣體道路系統(tǒng)、注入系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和測試記錄系統(tǒng),只有掌握這5個主要系統(tǒng)原理,才能降低分析結(jié)果的實驗偏差。
 
  氣相色譜分析常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法(又叫疊加法)。內(nèi)標(biāo)法的定量精度高,因為它是用相對于標(biāo)準(zhǔn)物(叫內(nèi)標(biāo)物)的響應(yīng)值來定量的,而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由于操作條件(包括進(jìn)樣量)的波動帶來的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標(biāo)準(zhǔn)品,然后根據(jù)峰面積(或峰高)的增加量來進(jìn)行定量計算。其樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似但計算原理則是來自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。
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