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便攜式水中VOC分析儀的校準(zhǔn)主要分三個(gè)步驟

更新時(shí)間:2022-08-17瀏覽:647次
  便攜式水中VOC分析儀是一種用于環(huán)境科學(xué)技術(shù)及資源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的分析儀器。它的用戶(hù)界面采用嵌入式Windows XP彩色觸摸屏界面,有著獨(dú)立儀表控制,裝有通用電源輸入組件。支持以太網(wǎng)和USB連接,內(nèi)含操作手冊(cè)。小型柱溫箱:最高溫度325℃的 “風(fēng)洞 “柱溫箱,具有快速冷卻和軟著陸功能,多種程序升溫速率高達(dá)70℃/分鐘。
 
  便攜式水中VOC分析儀的基本原理:
  采用動(dòng)態(tài)吹脫捕集氣相色譜法。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖的比較,得到水中各種VOC物質(zhì)的濃度。
  將惰性氣體(氦氣或氮?dú)猓┩ㄈ胨畼?,把水樣中低水溶性的揮發(fā)性有機(jī)物及加入的內(nèi)標(biāo)、標(biāo)記化合物吹脫出來(lái),捕集在裝有適當(dāng)吸附劑的捕集管內(nèi);吹脫程序完成后,捕集管被加熱并以氦氣反吹,將所吸附的組分解析入毛細(xì)管色譜(GC)柱中,組分經(jīng)程序升溫色譜分離后,用質(zhì)譜儀(MS)檢測(cè)。
  通過(guò)目標(biāo)組分的質(zhì)譜圖和保留時(shí)間與計(jì)算機(jī)譜庫(kù)中的質(zhì)譜圖和保留時(shí)間作對(duì)照進(jìn)行定性;每個(gè)定性出來(lái)的組分的濃度取決于其定量離子與內(nèi)標(biāo)物定量離子的質(zhì)譜響應(yīng)之比。每個(gè)樣品中含已知濃度的內(nèi)標(biāo)化合物,用內(nèi)標(biāo)校正程序測(cè)量。
  適用于測(cè)定地下水及地表水中較寬范圍的可吹脫有機(jī)化合物,測(cè)定污水時(shí)要稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。
 
  便攜式水中VOC分析儀的校準(zhǔn):
  1.GC-Ms性能試驗(yàn):直接導(dǎo)入25ng的4-溴氟苯(BFB)于GC中,或?qū)?μl 25mg/L的BFB加入到25ml純水中作吹脫捕集,得到的BFB質(zhì)譜在扣除背景后,其m/z應(yīng)滿(mǎn)足表4-3-6的要求,否則要重新調(diào)諧質(zhì)譜儀直至符合要求。
  2.內(nèi)標(biāo)法初始校準(zhǔn):使用氟代苯(或用標(biāo)記物1,2-二氯苯-d4)作為內(nèi)標(biāo)。將內(nèi)標(biāo)物直接加入到注射器中,配制至少五個(gè)點(diǎn)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn),按樣品分析法分析每個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn),檢查各組分的色譜圖和質(zhì)譜靈敏度,要求色譜峰窄而對(duì)稱(chēng),多數(shù)無(wú)拖尾,靈敏度高;質(zhì)譜識(shí)別校準(zhǔn)溶液中每個(gè)化合物在適當(dāng)保留時(shí)間窗口的色譜峰能初步確認(rèn),可辨認(rèn)的化合物不少于99%。按下式計(jì)算響應(yīng)因子(RF):RF=Ax - Cis/Ais·Cx
  式中:Ax—-各組分定量離子積分豐度;
  Ais—一內(nèi)標(biāo)物定量離子積分豐度;
  Cx——各組分的濃度;
  Cis——內(nèi)標(biāo)物的濃度。
  每種組分、標(biāo)記化合物的平均RF的RSD應(yīng)小于20%。
  3.再校正:使用與初始校正相同條件吹脫并分析中間濃度校正溶液,確定內(nèi)標(biāo)物和標(biāo)記物定量離子的峰面積不得比前一次連續(xù)校正低30%以上,或比初始校正時(shí)少50%以上,以再校正測(cè)得的數(shù)據(jù)計(jì)算每個(gè)組分和標(biāo)記物的RF值,該天F值須在初始校正時(shí)測(cè)出RF平均值的30%以?xún)?nèi)。
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